PGA质量标准及测定方法-化妆品级

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化妆品级γ-聚谷氨酸（γ-PGA，Na+型）的质量指标

检测项目	指标
物理外观	白色无定形流动性粉末
γ-PGA含量	≥92%
分子量（Mw）	≥500 kDa
pH值	5-7
透光率T	≥95.0%
干燥失重	≤5%
重金属	≤20ppm（以总铅计）
颗粒大小	100% 过40 目筛
微生物
菌落总数TPC	≤100 CFU g-1
酵母、霉菌	≤10　CFU g-1
致病菌	阴性

一、标准（具体见PDF文件）：

GB/T7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法-汞
GB/T 7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法-砷
GB/T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法-铅

GB/T 7918.2-1987 化妆品微生物标准检验方法-细菌总数测定

ISO 16212-2008 化妆品 微生物学 酵母菌和霉菌的计数

GB/T 7918.3-1987 化妆品微生物标准检验方法 粪大肠菌群
GB/T 7918.4-1987 化妆品微生物标准检验方法 绿脓杆菌
GB/T 7918.5-1987 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄球菌

二、试验方法：

本方法所用试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯以上试剂；水为蒸馏水或相应纯度的水。

1. γ-PGA分子量和含量的测定：

用凝胶渗透色谱法（GPC），采用Alltech高效液相系统，Shodex OHPak SB-806M HQ 凝胶色谱柱，进样量20mL。将发酵液稀释25倍后，过0.22μm滤膜去除菌体，然后直接进样。流动相为0.2 mol/L Na2SO4溶液（醋酸调pH 至4.0），流速1.0 ml/min，γ-PGA标准品为自制。

2. pH值测定：

配制1%的γ-聚谷氨酸溶液，采用pH电位计测定。

3. 透光率测定：

配制5mg/ml水溶液，于430nm条件下在分光光度计上测定相应的透光率。

4. 干燥后失重的测定：

4.1 仪器、设备

称量瓶：扁形，直径4－5 cm；

干燥器：玻质，直径20－24cm；

干燥箱：测定过程中，离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃。
4.2 试验程序

将干燥箱预热至105℃。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中，干燥30min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并称取20～30g样品（应准确至±0.1 mg），样品在称量瓶中要摊平，然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃的干燥箱中，准确地干燥3h，将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，应准确至±0.1 mg。
4.3 计算及结果表示
   γ-聚谷氨酸样品的干燥失重按式（1）计算，以百分数表示，计算结果取到两位小数。
干燥失重＝(m2-m3)/(m2-m1)×100%…………………………………………（1）

式中：m1——称量瓶的质量，g；
m2——称量瓶及干燥前样品的质量，g；
m3——称量瓶及干燥后样品的质量，g。

4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15％。

5. 重金属含量的测定

称取样品1.0g(准确至0.1g)，按GB/T7917.1-1987、GB/T7917.2-1987、GB/T7917.3-1987中预处理后测定。

6. 颗粒大小的测定

将样品过40目筛，100%通过。

7. 菌落总数测定：

称取样品1.0g(准确至0.1g)，按GB/T7918.2-1987中测定菌落的总数。

8. 酵母菌和霉菌数的测定：

称取样品1.0g(准确至0.1g)，按ISO 16212-2008中测定菌落的总数。

9. 致病菌的检测：

    配制10%的样品溶液，按GB/T 7918.3-1987 、GB/T 7918.4-1987 、GB/T 7918.5-1987中检测致病菌。